← Tahlil usullari

⚖️ Mass-spektrometriya

Molekulyar massa aniqlash • Fragmentlanish • Izotop taqsimoti

📋 Mass-spektrometriya haqida

Mass-spektrometriya — moddalarning molekulyar massasini va tarkibini aniqlashda eng aniq usul. Kompleks birikmalarda molekulyar ion, fragmentlanish yo'llari va izotop taqsimoti orqali tarkib tasdiqlanadi.

Nimani aniqlaydi?

  • Molekulyar massa (aniq qiymat)
  • Molekulyar formula (yuqori aniqlikda)
  • Izotop taqsimoti (qaysi metall borligi)
  • Fragmentlanish yo'llari
  • Tarkibiy qismlar (ligandlar soni)

Qanday ishlaydi?

  • • Namuna ionlashtiriladi (ESI, MALDI)
  • • Ionlar mass/zaryad (m/z) bo'yicha ajratiladi
  • • Detektorda ionlar soni qayd etiladi
  • • Natijada mass-spektr hosil bo'ladi

🔬 Kompleks birikmalar uchun ionlashtirish usullari

ESI (Elektrosprey ionlashtirish)

Eng ko'p qo'llaniladi. Eritmadagi kompleks ionlari yumshoq ionlashtiriladi. Fragmentsiz molekulyar ion kuzatiladi.

  • • Musbat rejim: [M]⁺, [M+Na]⁺, [M+K]⁺
  • • Manfiy rejim: [M]⁻, [M−H]⁻
  • • Ko'p zaryadli ionlar: [M+nH]ⁿ⁺

MALDI (Matritsa yordamida lazer desorbsiya/ionlashtirish)

Katta molekulalar va barqaror komplekslar uchun. Matritsa yordamida ionlashtiriladi. Asosan [M+H]⁺ yoki [M−H]⁻ ionlari hosil bo'ladi.

🧪 Izotop taqsimoti — metallni aniqlash

Izotop taqsimoti — mass-spektrometriyaning eng kuchli tomoni. Har bir metall o'ziga xos izotop "barmoq izi" qoldiradi. Bu kompleks tarkibidagi metallni shubhasiz aniqlash imkonini beradi.

MetallAsosiy izotopIzotoplar nisbatiSpektr ko'rinishi
Fe⁵⁶Fe (91.7%)⁵⁴Fe:⁵⁶Fe:⁵⁷Fe:⁵⁸Fe = 5.8:91.7:2.2:0.3Asosiy pik 56
Cu⁶³Cu (69.2%)⁶³Cu:⁶⁵Cu = 69.2:30.8Ikkita pik (3:1)
Pt¹⁹⁵Pt (33.8%)¹⁹⁴:¹⁹⁵:¹⁹⁶:¹⁹⁸PtKo'p pikli murakkab
Co⁵⁹Co (100%)Faqat bitta izotopYagona pik
Cl³⁵Cl (75.8%)³⁵Cl:³⁷Cl = 75.8:24.2Ikkita pik (3:1)
Br⁷⁹Br (50.7%)⁷⁹Br:⁸¹Br = 50.7:49.3Ikkita teng pik

💔 Kompleks birikmalarning fragmentlanishi

Mass-spektrometriyada kompleks ionlar ligandlarini ketma-ket yo'qotibfragmentlanadi. Bu fragmentlanish yo'li kompleks tarkibini tasdiqlaydi.

Misol: [Co(NH₃)₆]Cl₃ (ESI+, suvda)

[Co(NH₃)₆]³⁺ → m/z = 53.7 (M³⁺)

[Co(NH₃)₅Cl]²⁺ → m/z = 78.5 (Cl⁻ koordinatsiyalangan)

[Co(NH₃)₄Cl₂]⁺ → m/z = 191.0

Har bir fragment kompleks tarkibining bir qismini ko'rsatadi.

🎯 Yuqori aniqlikdagi mass-spektrometriya (HRMS)

HRMS (High Resolution Mass Spectrometry) yordamida molekulyar massa 4-5 xona aniqlikda o'lchanadi. Bu molekulyar formulani bevosita hisoblash imkonini beradi.

Misol:

[Fe(CN)₆]³⁻ uchun nazariy massa: 211.9392 Da
HRMS o'lchagan: 211.9390 Da → Δ = 0.0002 Da (0.9 ppm)
Bu molekulyar formulani to'liq tasdiqlaydi.

✅ Asosiy xulosalar

  1. Mass-spektrometriya — molekulyar massani eng aniq o'lchash usuli
  2. Izotop taqsimoti — metallni shubhasiz aniqlash
  3. Fragmentlanish — tarkibni tasdiqlash
  4. HRMS — molekulyar formulani bevosita hisoblash